Analyse van natuurlijke vitamine E-geneesmiddelen

Methodenaam: Bepaling van vitamine E-gaschromatografie

Toepassingsgebied: deze methode maakt gebruik van hoogwaardige vloeistofchromatografie om het gehalte aan vitamine E te bepalen.

Deze methode is geschikt voor vitamine E.

Principe van de methode: de teststof en interne standaard worden omgezet in methanoloplossing, gaan de gaschromatograaf in voor chromatografische scheiding en de absorptiewaarde van vitamine E (C31H52O3) en de interne standaard n-tridodecaan worden gedetecteerd bij een golflengte van 254 nm met een ultraviolette absorptiedetector, Bereken de inhoud.

Reagentia:

1. Isooctaan

2.N-hexaan

3. n-pentanol

uitrusting:

1. Instrument

1.1, hoogwaardige vloeistofchromatograaf

1.2, chromatografische kolom

Gebruik siliconen (OV-17) als de stationaire fase en de coatingconcentratie is 2%, of gebruik HP-1 capillaire kolom (100% dimethylpolysiloxaan) als de analytische kolom; het theoretische plaatnummer wordt berekend op basis van de vitamine E-piek. Niet minder dan 500 (gepakte kolom) of 5000 (capillaire kolom), de resolutie van de vitamine E-piek en de piek van de interne standaardsubstantie moeten aan de vereisten voldoen.

1.3, UV-absorptiedetector

2. Chromatografische omstandigheden

2.1. Mobiele fase: n-hexaan + n-pentanol=997 3

2.2. Detectie golflengte: 294 nm

2.3. Kolomtemperatuur: 20 ℃

Monstervoorbereiding:

1. Weeg het testproduct

Weeg nauwkeurig 20 mg van dit product af en doe het in een bruine fles met stop.

2. Bereiding van referentieoplossing

Weeg nauwkeurig 25 mg vitamine E-referentiestof en vitamine E-referentiestof af, doe ze in een bruine maatkolf van 100 ml, voeg 80 ml isooctaan toe, vermijd verhitting, sonificeer gedurende 1 minuut om volledig op te lossen en voeg isooctaan toe tot de maatstreep, schud, spoel stikstof goed afgesloten, beschermd tegen licht en opgeslagen onder 0 ° C.

3. Bereiding van interne standaardoplossing

Neem een ​​geschikte hoeveelheid n-tridodecaan, voeg n-hexaan toe om op te lossen en verdun om een ​​oplossing te maken die 1,0 mg per 1 ml bevat.

4. Bereiding van testoplossing

Voeg nauwkeurig 10 ml van de interne standaardoplossing toe aan het bovengenoemde testproduct, sluit het goed af en schud om het op te lossen om de testproductoplossing te verkrijgen.

5. Bepaling van correctiefactor

Neem een ​​geschikte hoeveelheid n-tridodecaan, voeg n-hexaan toe om op te lossen (verdun om een ​​oplossing te maken die 1,0 mg per 1 ml bevat) en 20 mg vitamine E-referentiestof, weeg het nauwkeurig, plaats het in een bruine stop en voeg toe 10 ml interne standaardoplossing nauwkeurig. Stop, schud om op te lossen, neem 1 ~ 3 μL in de gaschromatograaf, bereken de correctiefactor.

Opmerking:" Precisie wegen" betekent dat de weging nauwkeurig moet zijn tot op een duizendste van het genomen gewicht." Precisie meten" betekent dat de nauwkeurigheid van het meten van het volume moet voldoen aan de nauwkeurigheidseisen van de volumepipet in de nationale norm.

Stappen:

Absorbeer respectievelijk de bovengenoemde testoplossing en referentieoplossing nauwkeurig en injecteer 1 ~ 3 μL in de gaschromatograaf. Gebruik een ultraviolet-absorptiedetector om de absorptiewaarde van vitamine E en interne standaard n-tridodecaan te bepalen bij een golflengte van 254 nm, volgens de interne standaardmethode Berekend door het piekoppervlak, wordt deze verkregen.